簡介
拉曼光譜學是一種有利的分析工具，可以根據分子的旋轉和振動模式來測量分子結構和確定材料的化學成分。B&WTek 的 BAC102 系列E級探頭可以實現低至 65cm-1的低頻,為更寬的測量范圍提供了一個經濟的解決方案。圖1顯示了L-天冬酰胺的指紋區以及經過轉換得到的低頻斯托克斯位移;注意 200cm-1以下的三個主峰。通過低頻區域的顯示為蛋白質表征、多態性檢測和鑒定以及材料相位和結構測定等應用提供了關鍵信息。
圖 1.設置總積分時間為 1200ms，使用一個配有E級探頭的模塊化低頻拉曼系統收集 L-天冬酰胺的低頻光譜圖
系統配置
一個模塊化的系統可以很容易地被搭建來用于低頻拉曼分析。一個IPS 單模激光器(在785nm處的線寬小于0.05nm)與-個使用專有技術的 BAC 102 的E級探頭耦合，使其覆蓋 65cm-1-33500cm-1的光譜范圍，光譜分辨率為 4.5cm-1。該系統還配備了一個靈敏的 TE 制冷的薄型背照式 CCD。在 300mW激光功率下，積分時間范圍設定為 100ms到 10s，在室溫條件下采集拉曼光譜。
結果
多形態檢測
在藥物研發、生產和質量控制過程中，制藥業首先需要考慮的是確定其活性藥物成分(API)的結構形式。活性藥物成分會表現出多態性，其特點是雖然化學成分相同，但固態結構是有不同的，這有可能影響生物利用度和治療指數，如果使用錯誤的形態活性藥物，可能會導致蕞終藥物產品的療效也受到影響。也有涉及溶劑懸浮在品格結構中的偽多品。圖2是一個假多品體 D-葡萄糖的例子，顯示了使用E級探頭在低于 200cm-1拉曼位移區域能體現晶格結構和水合物形式之間差異的能力。低頻區域的加入提高了檢測靈敏度，并增強了區分非常相似材料的能力。
圖 2.設置 10s 的積分時間，α-D-葡萄糖(紅色)和 a-D-葡萄糖-水合物(藍色)的拉曼光譜圖。注意，在 65cm-1-200cm-1的低頻區域的拉曼峰有明顯的區別。
監測相變
行業中的另一個重要應用是監測化學過程中的相變或結晶的能力。下面是一個使用硫磺的例子，展示了E級探頭監測相變的能力。將固體a-硫的樣品沉積在鋁盤上，用熱板加熱，同時用低頻E 級探頭與拉曼系統耦合去收集拉曼光譜，設置激光發射功率為100%(約300mW)和100s的積分時間，對固相和液相進行測量。如圖3所示，在樣品被加熱到115.2℃的熔點以上后，83.6cm-1的低頻拉曼峰變寬并產生移位，表明了從a型到入型的變化。注意，在指紋區域內沒有可觀察到的變化。
圖 3.設置 100ms 的積分時間，硫磺從a-晶體形式轉變到入-液體形式的拉曼光譜圖。注意，在 65cm-1-200cm-1的低頻區域的拉曼峰明顯變寬。
結論
785nm 拉曼系統光譜儀與低頻E級探頭相結合，可以成為有價值的工具，用于需要在低至 65cm-1的低頻下測試的應用領域。表征多晶體和溶解物的能力可為制藥和生物行業的生產和配方過程得到更好的控制。除了蛋白質、多品型和相的表征低頻拉曼光譜還可用于研究半導體品格、碳納米管、太陽能電池和各種礦物、顏料和寶石。
